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氣相色譜儀器以氣體作為流動相（載氣），當樣品被送入進樣器并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的氣相色譜儀檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來，后將轉換后的電信號送至色譜工作站，由氣相色譜儀色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析，從而得到各組份的分析結果。
1、樣品來源及其預處理方法：
氣相色譜儀能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含氣相色譜儀不能分析的組分（如，無機鹽）或可能會損壞色譜柱的組分。
2、確定儀器配置：
所謂氣相色譜儀配制就是用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器。
3、確定初始操作條件：
當樣品準備好，且氣相色譜儀配制確定之后，就可開始進行嘗試性分離。
進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來確定。氣相色譜儀色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和氣化溫度決定。
氣相色譜儀檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度，而不是實際監測點的溫度。
